三、考核要求:
1、儀器設(shè)備清潔干凈、堆放整齊。
2.、操作規(guī)范。
3、測(cè)定讀數(shù)必須迅速、準(zhǔn)確。
4、結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確。
5、原始記錄完整。
6、完成速度符合要求。
四、.測(cè)定步驟:
用天平稱取0.15g試樣,精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中,用2mL水調(diào)濕,滴加20%鹽酸溶液至試樣全部溶解,加50mL水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)約為0.05mol/L]滴定(濃度由考核站標(biāo)定好),標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗至25mL時(shí),加5mL濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液和10mg鈣指示劑,繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色為純藍(lán)色。進(jìn)行平行測(cè)定同時(shí)做空白試驗(yàn)。并進(jìn)行滴定管體積校正和溶液溫度的體積校正。
五、.結(jié)果計(jì)算:
1、重鈣粉含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:
式中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V—測(cè)定試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vo—空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL);
m—試樣質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);
0.1001—與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為1.000mol/L相當(dāng)?shù),以克表示的重鈣粉的質(zhì)量。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的含量。
2、平行測(cè)定的相對(duì)平均偏差。
式中:Wi-單次測(cè)定值;
W-測(cè)定值的平均值;
n-測(cè)定次數(shù)。
六、考核時(shí)間:90分鐘。超時(shí)35分鐘為不合格。