硫酸鋇是一種重要的無機(jī)化工原料，廣泛用于填料、涂料、高檔油漆、高檔油墨、塑料、陶瓷等行業(yè)。目前，我國硫酸鋇的生產(chǎn)，多采用傳統(tǒng)方法，該法制備出來的BaSO4晶粒的生長不易控制，產(chǎn)品粒徑大，不均勻，只能作為普通的廉價(jià)填料使用。

　　納米硫酸鋇是一種新型的無機(jī)材料，它既具有普通硫酸鋇的作用，又具有新的特殊功能，因而具有廣泛的應(yīng)用前景。在國內(nèi)，對納米硫酸鋇研究起步較晚，但發(fā)展的很快，相關(guān)報(bào)道很多，其中用微乳化法及EDTA絡(luò)合法這兩種方法制得納米硫酸鋇粒子具有粒度小，分布窄，純度高的特點(diǎn)。本文以硫酸鈉和氯化鋇為原料，主要研究一些因素，如攪拌速度和加料時間對納米粒子的影響。

　　1實(shí)驗(yàn)

　　1.1實(shí)驗(yàn)方法

　　分別配制濃度均為0.3mol/L的硫酸氫鈉和氯乙酸乙酯的的混合溶液和濃度為0.05mol/l的氫氧化鋇溶液，溶液反應(yīng)前用孔徑為4μm的砂心漏斗抽濾，防止非均相成核的發(fā)生，實(shí)驗(yàn)用亞沸二次蒸餾水。將氫氧化鋇溶液用計(jì)量器加入硫酸氫鈉和氯乙酸乙酯的的混合溶液中。反應(yīng)器為圓底燒瓶。

　　1.2實(shí)驗(yàn)原料及儀器

　　硫酸鈉、氯化鋇(工業(yè)品，純度>99%，南風(fēng)化工集團(tuán)提供)。

　　1.3分析測試

　　N4Plus型粒度分析儀(美國Beckm an Coulter有限公司)。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1攪拌速度對粒度的影響

　　2.1.1 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，不加任何分散劑時攪拌速度對粒度的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

　　圖1平均粒徑隨轉(zhuǎn)速的變化

　　2.1.2 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5:1，分散劑為1g礁磷酸鈉時，攪拌速度對粒子的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

　　圖2平均粒徑隨轉(zhuǎn)速的變化

　　綜上數(shù)據(jù)表明，攪拌速度對粒度的影響很大。兩圖的變化趨勢一致，即粒度隨攪拌速度成非線性變化。原因主要是在其他條件相同的情況下，攪拌速度的加大，一方面，使反應(yīng)釜內(nèi)流體的宏觀混合時間隨之減小，同時改善了微觀混合的效果;另一方面，湍流強(qiáng)度隨之逐漸增加，湍流分散后的最小微團(tuán)尺寸隨之減小，微觀混合的時間也隨之減小，這也有助于粒度小，分布窄的納米粒子的生成。但是，隨著攪拌速度的加大，粒度又有很大的增加，所以。并不是攪拌速度越大越好，攪拌速度過小，溶液在短時間內(nèi)達(dá)不到微觀混合，導(dǎo)致局部過飽和，使納米粒度大，分布范圍寬。而攪拌速度過大，溶液中生成的納米粒子，通過劇烈碰撞有團(tuán)聚到一起，使得生成的納米粒子粒度大，分布寬。只有合適的攪拌速度才能保證溶液在達(dá)到微觀混合的同時，生成粒度小，分布窄的納米粒子。

　　2.2加料時間對粒度的影響

　　2.2.1 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，不加任何分散劑時，攪拌速度為500rpm，加料時間對粒子的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

　　圖3加料時間對平均粒度的影響

　　2.2.2 20℃時硫酸氫鈉與氫氧化鋇的體積比為12.5∶1，攪拌速度500rpm，分散劑為1g礁磷酸鈉時，加料時間對粒子的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

　　圖4加料時間對平均粒度的影響

　　綜上所述，加料時間對微觀混合有很大的影響。兩圖的變化趨勢一致，即隨著加料時間的延長，粒度存在一個最小值。加料時間主要影響微觀混合，進(jìn)一步影響納米粒子的粒度及粒度分布。加料時間不是越長越好，從微觀混合來講，對于一個反應(yīng)體系，只有加料時間足夠長，才能消除宏觀混合的影響;從結(jié)晶方面來考慮，加料時間越長，反應(yīng)體系達(dá)到的過飽和度不高，致使晶體不斷長大，從而產(chǎn)生大的粒度。

　　3結(jié)論

　　(1)并不是攪拌速度越大越好，攪拌速度過小，溶液在短時間內(nèi)達(dá)不到微觀混合，導(dǎo)致局部過飽和，使納米粒度大，分布范圍寬。而攪拌速度過大，溶液中生成的納米粒子，通過劇烈碰撞有團(tuán)聚到一起，使得生成的納米粒子粒度大，分布寬。只有合適的攪拌速度才能保證溶液在達(dá)到微觀混合的同時，生成粒度小，分布窄的納米粒子。

　　(2)加料時間不是越長越好，從微觀混合來講，對于一個反應(yīng)體系，只有加料時間足夠長，才能消除宏觀混合的影響;從結(jié)晶方面來考慮，加料時間越長，反應(yīng)體系達(dá)到的過飽和度不高，致使晶體不段長大，從而產(chǎn)生大的粒度。